蛋壳中钙含量的测定

蛋壳中钙含量的测定属于一种实验，它的实验的目的就是在蛋壳检测当中能够检测出蛋壳里面含钙量，它是以氧化锌为基准物标准来进行测定，是一种比较常见的实验室试验学习的方法。对学生来说，不但要求掌握测定的标准，同时在使用一些实验器材的时候要了解一些注意事项。

蛋壳中钙含量的测定

一、 实验目的：

1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的方法。

2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。

3、学会原子吸收分光光度计的使用。

二、实验原理：

1、(1)EDTA标定原理：以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。

在此条件下，二甲酚橙程黄色，它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定，当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫色变为黄色，即为终点。

EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

(2)原子吸收分光光度法测定钙离子原理：原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。

首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度(A)，得到A~ c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A~c 曲线得到待测组分的含量。 )

三，实验步骤、

方法一.EDTA滴定法

1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，

然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。

2、(1)EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。

b.锌标准溶液的配置：准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。

c.EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml;然后用c(EDTA)= 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并记录所消耗的EDTA溶液体积。

按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。

方法二 原子吸收分光光度法测定钙含量： a.配置钙标准溶液系列 准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml钙标准使用掖，分别置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。 b.配置试样溶液 准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。 c.用原子吸收分光光度计测量 通过钙标准工作曲线求得试样中钙